Darstellung und Sulfurierung von 4,5-Benzo-2-{[2-(dimethylamino)ethyl]methylamino}-3-methyl-1,3,2-oxazaphosphorinan-6-on; Molekülstruktur eines Tetra- carbonylmolybdän(0)-Chelat komplexes

摘要

Die Synthese der Titelverbindung 4 wird beschrieben. 4 reagiert mit Schwefel zur Thiophosphorylverbin-dung 5. Die Struktur des Molybdän(0)-Komplexes 6, mit 4 als zweizähnigem Liganden, wurde durch eine Röntgenstruktur-analyse aufgeklärt. Die Struktur wird verglichen mit der des Tetracarbonyl-Chrom(0)-Komplexes 7 mit dem verwandten 2-{[2-(Dimethylamino)ethyl]methylamino}-1,3,2-benzodioxa- phosphol 1 als Liganden. In 6 wird, wie in 7, ein fast genau 90° betragender "Bißwinkel" für 4 als chelatbildenden Liganden beobachtet. Die Koordination an Mo(0) erfolgt über P(III) und das Stickstoffatom der NMe_2-Gruppe. Für den heterocycli-schen Teil des Ringsystems wurde eine verzerrte Briefumschlagkonformation beobachtet.%The synthesis of the title compound 4 is described. It reacts with sulfur to yield the thiophosphoryl derivative 5. The structure of the molybdenum(0) complex 6, containing 4 as a bidentate ligand, was established by X-ray analysis and is compared to that of the related 2-{[2-(dimethylamino)ethyl]methyl-amino}-1,3,2-benzodioxaphosphole-tetracarbonylchromium(0)-complex 7. 6, similarly to 7, shows a nearly rectangular "bite" angle, with 4 functioning as a chelating ligand, coordinating to Mo(0) via P(III) and the nitrogen atom of the NMe_2 group. The heterocyclic part of the ligand displays a distorted envelope configuration.