ニッケルキレート生成を利用したグリカルピラミドの分析法

摘要

ニッケルキレート生成を利用したグリカルピラミド（GB）分析法を確立した．種々条件検討した結果，キレート生成には0.08mmol/L硝酸ニッケル，0.2mol/L炭酸塩緩衝液（pH9.0）を用い，測定は検出波長290nmで行うこととした．GBの検量線は0.13～2.6μg/mLの範囲で直線性（r＝0.9999）が得られ，このときGB-ニッケルキレートの見かけのモル吸光係数εは8.5×10~3であった．この方法をポストカラム反応に用いるHPLC法に応用したところ，GBと鶏肝臓抽出物との分離検出が可能となり，添加回収率は79.4％（RSD＝2.6％，n＝3），定量下限は30ng/gであった．本法はGB残留分析法に応用できると考えられた．また，キレート生成のモル比はGB：ニッケルイオン＝2：1であった．