o-ジクロロベンゼンを用いたへッドスペース・ガスクロマトグラフィーによるスチレン系ポリマー中の揮発性物質の分析法

摘要

A quantitative analytical method for 8 volatile substances (such as styrene) in styrene polymers that are not soluble in tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide was developed. The sample was chopped finely and a 0.1g portion was weighed in a head-space vial. To this was added 2 mL of o-dichlorobenzene (DCB) including 50 μg/mL of internal standard. The vial was sealed and heated at140℃ for 1 hour and then 1mL of the head-space gas was injected into a gas chromato-graph using an automatic sampler. Samples of syndiotactic polystyrene, styrene block copolymer and modified polyphenylenether were dissolved or dispersed in DCB. Separation and accuracy of the method were satisfactory. Recoveries were 95-113% at the spiked concentration of 300 μg/g. The method was confirmed to be suitable for general styrene polymers that are soluble in THF. Equivalent results were obtained with this method and the method in "Specincations and Standards for Food, Food Additives, etc." for general purpose polystyrene, high impact polystyrene, sty-rene/acrylonitrile resin and acrylonitrile/butadiene/styrene resin.%テトラヒドロフラン（THF)およびジメチルホルムアミドに不溶のスチレン系ポリマー中のスチレンなどの揮発性物質8成分の定量分析法を開発した.細切した試料0.1gをヘッドスペース（HS)バイアルに採り，内標準物質50μg/mLを含むo-ジクロロベンゼン（DCB) 2mLを加えて密栓した.オートサンプラーを用い，140°Cで1時間加熱後，HSガス1mLをGCに注入した.シンジオタクチック•ポリスチレン.スチレンブロックコポリマーおよび変性ポリフエニレンエーテルの試料はDCBに溶解または分散した.各測定対象物質に対する分離.定量性はいずれも良好であった.添加回収率は300 μg/gの添加で95〜113%であった.また.本法はTHFに溶解する一般のスチレン系ポリマーにも適用可能であった.一般用ポリスチレン，耐衝撃性ポリスチレン，アクリロニトリル/スチレン樹脂，アクリロニトリル/ブタジェン/スチレン樹脂のいずれの試料においても，食品，添加物等の規格基準の試験法と同等の定量値が得られた.