Simultaneous Identification of Hydroxythiohomosildenafil, Aminotadalafil, Thiosildenafil, Dimethylsildenafil, and Thiodimethylsildenafil in Dietary Supplements Using High-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

摘要

We developed a method for the separation and identification of illegal adulterants (hydroxythiohomosildenafil, aminotadalafil, thiosildenafil, dimethylsildenafil, and thiodimethylsildenafil) from dietary supplements using high-performance liquid chromatography-mass spectrometry. The separation was achieved on a C_(18) column: the mobile phase consisted of 5 mM ammonium formate (pH 6.3)-acetonitrile (75 ： 25, v/v) and acetonitrile, with gradient elution at a flow rate of 0.2 mL/ min. The proposed method could also be used to separate vardenafil, homosildenafil, and dimethylsildenafil, all of which have the same molecular weight. Furthermore, the proposed method could simultaneously separate hydroxythiohomosildenanl, aminotadalafil, thiosildenafil, dimethylsildenafil, thiodimethylsildenafil, vardenafil， and homosildenafil. Thus, this method may be useful to identify medicinal ingredients for erectile dysfunction and their analogs and to control the quality of dietary supplements.%強壮効果を標榜したいわゆる健康食品からは，医薬品成分が検出された事例がある.また，近年では摘発を逃れるために.強壮効果のある医薬品成分の構造の一部を変えた医薬品成分類似体が検出される事例がしばしば見受けられる.大阪府では，いわゆる健康食品を対象とした試買調査を行っているが,平成23年度における調査において，1つの製品に.医薬品成分類似体5成分が配合されるという事例があつた.LC/MSを用いて各成分を同定するためには，各成分を分離する必要があるが.ギ酸アンモニゥム/ァセトニトリルを用いた酸性条件における分析法では，一部の成分が分離せず.同定が困難であった.今回検討した分析条件は，医薬品成分類似体5成分を分離して同定することが可能であった.また.同じ分子量を有することから，同定が難しいバルデナフィル，ホモシルデナフィル，ジメチルシルデナフィルを明確に分離することも可能であった，以上のことから，今回検討した分析法は，いわゆる健康食品中の医薬品成分の同定法の1つとして有用であると考える.