气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

摘要

@@ 过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用.GB 2760-96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为0.06g/kg,过多将对小麦中β-胡萝卜素,维生素A、B、E有较强的破坏作用.目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法.国内外有分光光度法[1]的报道,操作较为繁杂.本文提出的方法参考了文献[2]及GB 5009.29-85食品中苯甲酸的气相色谱法测定,经多次反复实验证明,其准确度、精密度均符合实验要求.1 材料与方法1.1 原理样品经酸化处理后,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸,用乙醚提取浓缩后,用附FID检测器的气相色谱仪进行测定,与标准系列比较定量.1.2 仪器与试剂 103型气相色谱仪(具FID检测器,上海分析仪器厂),无水乙醚(不含过氧化物),石油醚(沸程30～60°C),盐酸(1+1),加入少量盐酸(1+1)酸化的氯化钠酸性溶液(40 g/L),苯甲酸标准溶液[准确称取苯甲酸0.200 0 g于100 ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2.0 mg苯甲酸],苯甲酸标准使用液[吸取适量的苯甲酸标准液用石油醚-乙醚(3+1)稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250 μg苯甲酸],无水硫酸钠.以上试剂均为AR.