Low level determination of fipronil and its metabolites in milk and milk products by GC-ECD or GC-MS

摘要

Fipronil ist ein Pestizid basierend auf Phenylpyrazol. Der maximal akzeptierte Rückstandsgehalt in Säuglings- und Kindernährmitteln wurde von der EU Kommission (2003/14/EC) auf 0.004 mg/kg gesetzt (ausgedrückt als Summe von Fipronil und Fipronil-Desulfinyl (2). Zusätzlich wurde im Codex der Grenzwert für Rückstände in Milch und Milchprodukten auf 0.020 mg/kg gesetzt. Eine GC-MS/NCI Methode wurde entwickelt, basierend auf der CEN Methode EN-1528 (Methode D, Säulenchromatographie mit teilweise deaktiviertem Florisil, mini-Methode (3)). Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Fipronil, Fipronilsulfone (der meist vorkommende Metabolit in Säugetieren) und Fipronil-desulfinyl (sein photoreduzierendes Haupt-Produkt) in Milch oder in Milchpulver, sowie in Säuglings- und Kindernährmitteln. Die Anpassung der offiziellen EN-1528 Methode hat die entscheidenden Vorteile, dass keine halogenierten Lösungsmitteln gebraucht werden und gleichzeitig die Unterschungsmöglichkeiten grösser werden, d.h., dass mehr polare Substanzen (wie die Organophosphor- oder Pyrethroid-Pestizide) analysiert werden können.%Fipronil is a phenylpyrazole pesticide, which has a maximum residue level in infant formulae and follow-on formulae set by the EU commission decisions 2003/ 14/EC at 0.004 mg/kg (expressed as the sum of fipronil and fipronil-desulfinyl) (2). Furthermore Codex has proposed an maximum residue limit for milk and milk products of 0.020 mg/kg. A GC-MS/NCI method has been developed based on the CEN method EN-1528 (Method D, column chromatography on partially deactivated Florisil, small-scale procedure (3)) to allow for the low level determination of fipronil, fipronil sulfone (the major mammalian metabolite) and fipronil-desulfinyl (its main photodegradation products) in milk or in milk powder including infant formulae and follow-on formulae. This adaptation of the official EN-1528 method offers decisive advantages as it avoids the use of halogened solvents while broadening the screening range, allowing more polar compounds, such as organophosphorous or pyrethroid pesticides, to be analysed.