液相色谱-串联质谱法测定食源性中毒患者血浆中米酵菌酸

摘要

目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridge TM BEH C18色谱柱分离,0.01%（v/v）氨水-甲醇为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中米酵菌酸含量。结果血浆中米酵菌酸在1～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,线性回归方程为y=16 509x+3 134.3。方法检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。在1 （定量限）、10（10倍定量限）、200 ng/mL （线性范围中间点） 3个浓度水平下,加标平均回收率为76.0%～96.7%,相对标准偏差为5.2%～12.8%。检测2例食源性中毒患者血浆中米酵菌酸含量分别为394 ng/mL和92.3 ng/mL。结论通过优化样品前处理和色谱分离条件,采用液相色谱-串联质谱法可以实现血浆中米酵菌酸快速准确的定性和定量分析,满足实际样品检测的需要。