基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究

摘要

目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS).实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度.当H2流量达到80 mL·min-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度.地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解.其中Se采用硝酸(HNO3)-高氯酸(HClO4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ).而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO3-HF-HClO4进行消解,消解后的样品采用王水溶解.实验发现地球化学样品中Se采用HNO3-氢氟酸(HF)-HClO4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ).因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba,Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定.基于以上研究建立的外供H2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg-1,精密度(n=12)在2.1％ ～5.3％ 之间.选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6％ ～16.9％,绝大部分误差在±10％ 以内,取得了非常满意的效果.