氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的痕量铅

摘要

目的：
　　 铅是一种有蓄积毒性的重金属元素，能通过水、食品和空气等途径进入人体。极微量的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害，因此建立灵敏、准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。
　　 水铅含量是水质检测的重要项目之一，在其检测方法中，氢化物发生原子荧光光谱法具有灵敏度高，检出限低，操作简单等优点，但因水铅浓度较低，需对其进行分离富集。浊点萃取是一种新兴的液-液萃取技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验温度、溶液pH等参数，使被测元素形成的疏水性络合物从水相中分离出来。该技术不使用有毒有害的有机溶剂，表面活性剂用量少，具有环保、经济、高效等优点。
　　 本文第一章通过使用消泡剂，将氢化物发生原子荧光光谱法与浊点萃取技术有效的结合，建立水样中超痕量铅测定的绿色分析方法。
　　 铅是烟草中的有毒重金属元素之一。通过吸烟，烟草中的铅部分随烟气进入吸烟者体内，部分随烟雾挥发到空气中污染环境，同时也会对被动吸烟人群造成危害。本文第二章研究了利用氢化物发生原子荧光光谱法测定香烟烟草中铅含量的检测方法，并对不同地区香烟中的铅含量进行测定。
　　 皮肤是人体与外界物质接触面积最大的器官，也是铅进入人体的重要途径之一。护肤品中的铅可通过皮肤进入人体产生蓄积，由此引起的中毒事件已有报道。本文第三章以受家长青睐的婴幼儿痱子粉和爽身粉为研究对象，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其不同品牌中的铅，检测数据国内少见报道。
　　 方法：
　　 1.浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的铅含量：在硼砂缓冲体系中，双硫腙与铅生成疏水性络合物，被萃取到非离子表面活性剂TritonX-114中，经水浴沉降、冰浴、分相后，用稀盐酸稀释表面活性剂相，在消泡剂的作用下，应用氢化物发生原子荧光光谱仪测定铅含量。实验对浊点萃取和测定条件进行优化，建立了测定痕量铅的新方法，并将其用于饮用水、湖水和河水中铅的测定。
　　 2.氢化物发生原子荧光光谱法测定香烟、痱子粉和爽身粉中的铅：将氢化物发生原子荧光光谱法的测定条件进行优化选择，在最佳的实验条件下，测定经过消化处理的烟草和稀酸提取的爽身粉、痱子粉中的痕量铅。
　　 结果：
　　 1.研究得出最佳实验条件如下：pH=8.0、双硫腙浓度为1.2×10-5mol·L-1、TritonX-114的浓度0.2％、消泡剂DowCorning(R)1430Antifoam4滴、硼氢化钾浓度为15.0g·L-1、铁氰化钾浓度为20.0g·L-1、盐酸载流浓度为1％、测定溶液酸度2％、负高压280V、灯电流50/30mA、载气流量700mL·min-1。
　　 2.在最佳条件下，用浊点萃取技术富集50mL溶液，富集倍数为10倍，工作曲线在0.05～3.2μg·L-1范围内线性良好，r=0.9996，检出限为0.016μg·L-1。该法用于饮用水和环境水样中铅的测定，样品加标回收率在89.1％～111.0％之间，精密度RSD为1.09％～4.46％，水铅测定值分别为：饮用水0.825±0.037μg·L-1，湖水0.838±0.024μg·L-1，河水1.861±0.054μg·L-1。
　　 3.在最佳条件下，测定烟草中的铅含量，在2.5～30.0μg·L-1范围内线性良好，相关系数r=0.9990，精密度RSD为1.88％～5.28％，加标回收率87.5％～101.5％，检出限0.114μg·L-1，不同产地烟草中的铅含量在2.32～5.67μg·g-1范围内。
　　 4.测定痱子粉和爽身粉的铅含量，回收率在92.2％～109.1％之间，精密度RSD＜3.1％，所测样品中铅含量在0.07～4.24μg·g-1之间。
　　 结论：
　　 通过消泡剂的使用，使浊点萃取技术与氢化物发生原子荧光光谱法成功地结合，并用于表面活性剂TritonX-114富集相中铅的测定，结果显示，该法检出限低，灵敏度高，准确度好，且不使用有毒有害的有机溶剂，实现了绿色分析，是水铅含量测定的新方法。
　　 利用氢化物发生原子荧光光谱法测定烟草、痱子粉和爽身粉中的痕量铅，快速、高效，结果令人满意。研究提示，虽然不同品牌的痱子粉和爽身粉中的铅含量高低有别，但因其均具有一定量的铅，建议家长应少用或慎用。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

第一章 浊点萃取-氢化物发生原子荧光法测定水中的痕量铅

1.1实验部分

1.1.1主要仪器

1.1.2试剂

1.1.3实验方法

1.1.4仪器工作条件

1.1.5水样的采集

1.2结果与讨论

1.2.1测定条件的选择

1.2.2浊点萃取条件的选择

1.2.3消泡剂的选择

1.2.4共存离子的干扰及消除

1.2.5工作曲线和检出限

1.2.6样品测定

1.3 小结

第二章 氢化物发生-原子荧光法测定不同地区香烟中的痕量铅

2.1 实验部分

2.1.1主要仪器

2.1.2试剂

2.1.3标准系列的配制

2.1.4样品处理

2.1.5仪器的工作条件

2.2 结果与讨论

2.2.1仪器工作条件的选择

2.2.2测定条件的选择

2.2.3方法的线性范围、检出限

2.2.4方法的精密度

2.2.5干扰离子的影响

2.2.6样品的分析结果

2.3小结

第三章 氢化物发生原子荧光法测定儿童痱子粉、爽身粉中的痕量铅

3.1 实验部分

3.1.1主要仪器

3.1.2试剂

3.1.3标准系列的配制

3.1.4样品处理

3.2结果与讨论

3.2.1测定条件和仪器工作条件的选择

3.2.2方法的线性范围

3.2.3方法的准确度和精密度

3.2.4提取液酸度对结果的影响

3.2.5样品分析

3.3小结

参考文献：

综述：铅的毒性及检测方法的研究进展

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