气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药中7种残留溶剂

摘要

目的:建立气相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药残留溶剂.方法:气相色谱法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱,规格30 m×0.32 mm×0.5 μm,程序升温:起始温度为50°C,维持13 min,以20 °C/min的速率升温至200°C,维持3 min.进样口温度:200°C;FID检测器温度:250°C;顶空瓶平衡温度:90°C,平衡时间为30 min;分流比:35:1;载气:氮气;平均线速度:20 cm/s.结果 在选定的条件下,空白无干扰且各残留溶剂峰分离度良好;乙醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯分别在LOQ ～ 150％浓度范围内线性关系良好.检测限浓度依次为0.26×10-3,0.0124,8.01×10-3,0.227,0.05,0.128,3.16×10-3 μg/mL;定量限浓度依次为0.519×10-3,0.0373,0.0267,0.682,0.149,0.255,9.49 ×10-3 μg/mL;重复性和回收率结果良好.结论:该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸萘甲唑林残留溶剂的测定.