气相色谱-质谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的测量不确定度评定

摘要

当毒死蜱检出且位于限量值附近,为了能更好地对受检样品进行判定.本研究结合自身实验室的具体操作步骤,参考CNAS-GL 006、计量检定(技术)规范等相关标准,依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量,对黄瓜中毒死蜱残留量的测定结果进行不确定度评定.结果显示:在0.10 mg/kg添加水平、95％置信区间(k=2)下,毒死蜱的测定结果可表示为:(0.10±0.01)mg/kg;其中标准溶液配制不确定度分量对毒死蜱合成不确定度的贡献最高.可见当黄瓜中的毒死蜱残留量≥0.1 mg/kg且≤0.11 mg/kg时,不能判定为不合格,而是使用误差更小的容量瓶、降低操作员的读数误差、减少移液器使用数量、缩小环境温差后,重新进行测定.