HPLC-MS法测定食品中生物碱的研究

摘要

建立了一种高效液相色谱电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）法同时测定食品中六种生物碱的方法。采用ZORBAX SB-C8（2.1mm×150mm,3.5μm）色谱柱,乙腈（A）和pH5的4mmol/L乙酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱使所有分析物均达到基线分离。采用ESI+一级质谱扫描模式得到甜菜碱、胆碱、苦参碱、阿托品、马钱子碱和乌头碱的定性离子,分别为m/z118.2、104.2、249.5、290.3、395.4和646.4,结合质谱保留时间检测六种生物碱。结果表明,采用1.0mg/mL混合标准溶液,准确性好,RSD＜0.59%。该方法应用于检测实际样品荒漠肉苁蓉、山药、宁夏枸杞,添加回收率分别为81.7%~112.9%、80.8%~117.5%、96.9%~119.3%,说明建立的方法可以快速准确的检测实际样品中的生物碱成分。