GC-MS/MS同时测定蛋及其制品中多溴联苯醚类残留

摘要

本研究采用快速溶剂萃取和系统固相萃取净化的前处理方法和气相色谱串联质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,GC-MS-MS),建立了测定蛋及其制品中16种多溴联苯醚类持久性有机污染物残留的测定方法.采用快速溶剂萃取仪进行快速提取,有效缩短样品前处理时间,结合质谱多反应监测采集方式,可有效减少基质干扰,提高方法的选择性.样品经正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取,分散基质固相萃取方式净化后,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.经方法学验证,16种多溴联苯醚质量浓度在0.01～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,r＞0.99;样品平均回收率为67.5％～112.2％;相对标准偏差为2.6％～17.3％;方法检出限为0.2～50 pg/g,将该方法应用于实际20批样品的检测,结果显示20批样品中∑PBDEs含量中位数为529.2 pg/g湿重.实际样品检测结果表明,本方法可实现蛋及其制品中16种多溴联苯醚灵敏、准确的定性定量分析.