快速溶剂萃取

摘要： 建立快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法。样品经丙酮-二氯甲烷混合溶剂(体积比为1∶1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC-MS法测定,外标法定量。5种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~2.0μg/mL范围内与特征离子色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.995,方法检出限为0.7~5.7μg/kg。当空白土壤样品加标质量分数分别为60、140μg/kg时,苯胺回收率为51.0%~64.2%,其余4种硝基苯胺的回收率为68.0%~121.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~7.4%(n=6)。该方法适用于低含量苯胺类化合物的土壤测定。

摘要： 建立了快速溶剂提取土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯,气相色谱质谱法进行测定的方法,并研究了提取试剂和温度对测定结果的影响。甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯在4.00~80.0μg·L^(-1)范围内线性良好,3个浓度的加标回收率在88.8%~108.0%之间,6次测定结果相对标准偏差在1.64%~3.02%之间。实验结果表明,本方法操作简便,有机溶剂使用量少,检出限低,精密度和准确度良好,适用于土壤中甲萘威、丙烯菊酯和甲氰菊酯等农残的分析。

摘要： 采用快速溶剂萃取技术提取油砂沥青,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数。研究结果表明,在高压条件下,混合适量硅藻土分散剂,快速溶剂萃取法提取油砂沥青比传统索氏抽提与费舍尔试验更有优势。利用正交试验获得快速溶剂萃取法提取油砂沥青的最佳工艺参数为:压力10 MPa,土砂比(硅藻土与油砂的体积比)2∶1,萃取温度160°C,循环次数5次,溶剂选择四氢呋喃,单次静态萃取时间12 min。

摘要： 建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为:快速溶剂萃取温度120°C,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40°C,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21~0.47μg/kg和0.84~1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%~113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%~11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。

摘要： 经研究,土壤中石油烃对人类具有致癌性、致畸性和致突变性,因此土壤中石油烃的检测技术对于治理土壤,保护环境有着重要意义。本研究通过不同的前处理方法的对比,选择采用快速溶剂萃取的前处理萃取方式,使用气相色谱法进行检测,结果表明:该方法石油烃(C_(10)~C_(40))的检出限为1.29 mg/kg,标准曲线的相关性系数R均达到0.999,精密度和准确度的相对标准偏差RSD均小于10%,满足土壤调查对石油烃(C_(10)~C_(40))分析测试的要求,具有推广的价值。

摘要： 方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1∶1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯。结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3~0.7μg/kg,测定下限为1.2~2.8μg/kg。当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8%~107.5%、79.5%~106.4%、76.1%~87.6%,相对标准偏差为2.3%~7.1%、1.3%~5.8%、0.4%~10.0%。结论:较低的检出限,良好的准确度和精密度以及快速便捷的操作,使得本方法适用于土壤中多氯联苯的大批量测定。

摘要： 目的建立生物样品中氟胺酮及其代谢物去甲氟胺酮的检测方法,研究氟胺酮及去甲氟胺酮在大鼠体内降解规律及脏器分布特点。方法利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测生物样品中氟胺酮及去甲氟胺酮;40只SD大鼠随机分为4组,禁食12 h,按0.045 mg/kg氟胺酮灌胃给药,第一组给药后不同时间点采集大鼠尾静脉血,第二组作为血液对照组;第三组给药1 h后处死,取血、心、肝、肺、肾、脑、脾、肌肉,经快速溶剂萃取提取后检测氟胺酮和去甲氟胺酮含量,第四组作为内脏空白对照组。结果建立了生物检材中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的HPLC-MS/MS检验方法,该方法氟胺酮及去甲氟胺酮在0.02~200 ng/mL(ng/g)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9922,方法回收率大于82.06%。氟胺酮进入体内后,迅速分布代谢,在0.5 h内达到血液最高浓度。氟胺酮在体内的分布特点为:血>肝>脾>肾>肌肉>脑>肺>心脏,去甲氟胺酮的分布特点为:血>肝>肾>肺>脾>肌肉>心脏>脑。结论所建立的方法速度快、操作简单、检出限低、回收率高、重现性好,适用于生物样品中氟胺酮及去甲氟胺酮的检验。经灌胃氟胺酮进入大鼠体内后,监测氟胺酮及去甲氟胺酮在大鼠体内的分布及降解规律可为体内氟胺酮检验提供科学依据。

摘要： 本文通过对比并优化超声萃取、索氏提取、加速溶剂萃取的提取方式、提取条件、净化条件和相关仪器参数,最终确定一种采用加速溶剂提取、水相反萃净化、气相色谱分析土壤中21种酚类化合物的方法,该法操作简便,对于土壤复杂基体类型样品,有良好的净化分离效果,在一定程度上解决了土壤中酚类分析中部分化合物回收率偏低、易受干扰和结果不稳定的问题。实验和外部验证表面,该方法有较好的灵敏度、准确度、精密度和重现性。该方法在0.02-2.0μg/g浓度范围内曲线相关系数R>0.9995,检出限为0.01-0.04μg/g,加标回收率为62-105%,RSD4.2-13.8%。

摘要： 采用传统水提法、快速溶剂萃取(FSE)技术提取人参、西洋参多糖,并通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其中的单糖组成,比较2种多糖的体外抗氧化活性。结果表明:人参及西洋参粗多糖得率为FSE法>传统水提法;GC-MS分析检测出人参多糖及西洋参多糖由均由阿拉伯糖、鼠李糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖组成,但在含量上有一定的差异;人参多糖和西洋参多糖均具有一定的DPPH·和·OH体外清除能力且呈剂量依赖性,进而为人参、西洋参多糖的生物活性研究及开发应用提供了理论基础。

摘要： 为解决环境样品中二噁英类物质分析前处理过程中技术难度大、周期长、试剂用量大、操作安全性等相关问题。采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC/HRMS)对分别经快速溶剂萃取和索式提取后,再通过LCTech全自动净化、手动净化和半自动净化净化三种净化方式处理后的样品进行分析。结果显示:采用快速溶解萃取或索氏提取两种提取方法对二噁英类土壤标准样品进行测定准确度分别在-0. 8~4. 5和-9. 6~19. 3之间,均在±20%以内,二噁英提取内标的回收率均在72%以上,因此两种提取方式提取效率基本一致,但快速溶解萃取相比索氏提取试剂用量更少,前处理周期更短,实验室安全性能更高。采用全自动净化、手动净化、半自动净化三种方法对某垃圾焚烧厂周边实际土壤样品进行测定回收率分别为79%~107%,63%~96%,63%~83%,采用全自动净化方式的回收率整体上优于手动净化和半自动净化,且全自动净化方式单个样品耗时更短、自动化程度高,操作简单,试剂用量少,安全性能高。结果表明采用快速溶剂萃取的方法和全自动净化相结合的方式进行前处理能够更简便、高效、准确安全的进行环境样品中二噁英类物质的前处理,对分析、改进二噁英类污染物监测技术必将起到基础性支撑作用。

摘要： 索氏萃取法,是最传统也是最经典的萃取岩石中的可溶有机质的方法,其具有萃取效率高、简单易行的优点,但同时其萃取时间过长,使用溶剂量大,且分析结果人为因素影响较大.本文基于中国石油大学(北京)油气资源与探测国家重点实验室的美国戴安公司生产的ASE-350型快速溶剂萃取仪，针对不同丰度的烃源岩样品进行快速溶剂萃取与索氏萃取这两种萃取方法进行了比较系统的典型的对比试验和效果对比研究。

摘要： 六六六(HCHs),成分是六氯环己烷,因其由于具有的长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性而使得HCHs对环境造成了长期而复杂的危害,严重威胁着人类的健康和生态环境问题.目前,检测六六六方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱-三重四级杆串联质谱联用法等,土壤前处理方法主要有超声波萃取法、索氏提取法、快速溶剂萃取法等.快速溶剂萃取法是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化程度高等优点,已被美国环境保护署收录为处理固体样品的标准方法之一.

摘要： 胡黄连系玄参科胡黄连属植物的干燥根茎,为常用中药.目前,已经从胡黄连中分离得到70多种化合物,主要含有环烯醚萜苷、苯乙醇苷、酚苷、葫芦烷型三萜苷等类成分[1].其主要活性成分环烯醚萜苷类[2],以胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅲ为主.由于胡黄连苷Ⅲ对照品不易得,而其结构中含有阿魏酰基,水解产物得阿魏酸,因此,以阿魏酸含量为指标间接考察胡黄连苷Ⅲ的提取工艺.本文利用快速溶剂萃取法对胡黄连药材进行提取，采用Lg(34)正交试验，以胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ及阿魏酸含量为评价指标，利用高效液相色谱法对胡黄连药材的提取工艺进行优化。

摘要： 本文建立了塑料手机外壳中16种多环芳烃通过ASE提取气相色谱-三重四极杆串联质谱测定的检测方法.样品经快速溶剂萃取(ASE),经过硅胶固相萃取柱净化后,再用GC-MS/MS以选择反应监测SRM扫描方式检测.优化了前处理方法和色谱质谱参数,结果显示16种PAHs的在0.1 mg/L～2mg/L之间线性关系良好,线性相关系数在0.9971-1.0000之间,方法检出限从0.023ug/Kg到0.074ug/Kg,定量限从0.078ug/Kg到0.245ug/Kg,16种多环芳烃在1ug/g的添加浓度时平均回收率在70.2％-100.5％之间,相对标准偏差RSD在2.6％-9.4％之间.

摘要： 建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法（ASE-HPLC）测定纸制品中的3种荧光增白剂（VBL、BA和CTX）。优化了快速溶剂萃取条件：以N-二甲基甲酰胺为萃取剂，萃取温度80°C，静态萃取5min，循环两次。样品经 ASE萃取后，采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）检测。三种荧光增白剂在0.1-10μg/g范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；3种荧光增白剂的检出限（S/N=3）为0.002-0.003μg/g，加标回收率为94.8-97.6%，相对标准偏差（RSD）为3.4-4.6%，重现性良好。该方法操作简单，快速，结果准确可靠，灵敏度高，适合于纸制品中荧光增白剂的测定。

摘要： 本文采用四因素三水平正交实验表设计试验,考察了提取溶剂、静态萃取时间、萃取温度以及料液比对快速溶剂萃取丹酚酸B提取效率的影响,最后优化条件为A1B2C3D2;丹酚酸B在0.11(g～1.1(g范围内线性关系良好,r=1;该方法提取率高、萃取时间短、溶剂用量少,与传统提取相比具有绝对优势.

摘要： 采用快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化方法,利用气相色谱质谱选择离子检测技术分析土壤中的6种酞酸酯类化合物,结果表明,6种化合物峰形良好,加标回收率和相对标准偏差理想.本方法操作简单、净化效果好及低毒等特点,实验室分析取得良好的效果.

摘要： 2005年3月至4月在长江安徽安庆段至马鞍山段及江苏南京段至南通段的省、国控断面共采集表层沉积物样品28个，使用气相色谱质谱技术测定了样品中的八种有机氯农药，包括六氯苯、顺式氯丹、反式氯丹、滴滴涕及同属物(DDT,DDD,DDE)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等14种目标化合物。本文采用快速溶剂萃取(ASE)方法萃取样品中的有机氯农药。

摘要： 2005年3月至4月在长江安徽安庆段至马鞍山段及江苏南京段至南通段的省、国控断面共采集表层沉积物样品28个，使用气相色谱质谱技术测定了样品中的八种有机氯农药，包括六氯苯、顺式氯丹、反式氯丹、滴滴涕及同属物(DDT、DDD、DDE)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等14种目标化合物。本文采用快速溶剂萃取(ASE)方法萃取样品中的有机氯农药。该方法的定量限在0.0403～0.177g/kg之间，基体加标回收率在87.3%～122%之间，使用13C12p,p'-DDT作为回收率替代物监控整个前处理过程。

摘要： 本发明公开了一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置以及平台，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；平台包括水平安装端和垂直安装端，固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶；本发明全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法解决了快速溶剂萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容，无法直接进行固相萃取操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作。

摘要： 本发明公开了可分离的快速溶剂萃取装置及萃取系统，其中溶剂萃取装置包括控制主机和设于其一侧的溶剂萃取装置通过设于控制主机侧面的若干连接接口连接或者分离，方便携带和使用。并且本发明的快速溶剂萃取装置在使用过程中，首先使用设于控制主机顶部的溶剂预热装置和溶剂预热容器将各种需要萃取的溶剂加热至预定温度，并且实时保温，随时准备加入对应的溶剂萃取瓶。随后，进入溶剂萃取瓶的溶剂加热一段时间或者边加热边使用设于溶剂萃取瓶底部的反向加压装置向上反向冲压，进而提高溶剂萃取瓶内的压力，进而实现溶剂的萃取和浓缩在溶剂萃取瓶内同时进行，提高了萃取的效率，实现了全自动快速萃取溶剂。

摘要： 本发明公开了一种快速溶剂萃取提高微藻油脂萃取量的方法，涉及生物萃取领域，包括如下步骤：(1)微藻预处理，(2)萃取，(3)分离提纯：将油脂溶液通过PVDF/聚硅烷复合过滤膜过滤，分离油脂和溶剂，然后将油脂液体置于玻璃瓶中，加热至20‑60oC，抽真空至‑0.1Mpa，脱除微量的杂质溶剂，分离得到微藻油脂；(4)利用分离得到的溶剂和萃取过的微藻重复萃取3‑8次。本发明可以高效环保低成本提取微藻中的油脂，提高了油脂萃取量。

摘要： 本发明公开了一种快速溶剂萃取固相萃取联用浓缩装置包括支架、遮光罩、安置在支架上的铝合金加热块、安置在加热块上的温度传感器、安置在加热块下方的传感器支架以及安置在传感器支架上的液位传感器；加热块上设有至少一个贯通加热块的安置槽以及4个贯通加热块的第一定位孔，加热块的侧面上设有4个与第一定位孔导通的第一内螺纹孔；安置槽内设有浓缩瓶，浓缩瓶由上部进液区、中部受热区以及下部感光区组成，传感器支架上设有4个第二定位孔，传感器支架的侧面上设有4个与第二定位孔导通的第二内螺纹孔；传感器支架通过定位柱与铝合金加热块固定连接。本发明具有加热面积大、受热效率高、防止溶剂沸腾溢出以及自动检测液位的功能。

摘要： 本发明公开了一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置以及平台，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；平台包括水平安装端和垂直安装端，固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶；本发明全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法解决了快速溶剂萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容，无法直接进行固相萃取操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作。

摘要： 本发明公开了一种快速溶剂萃取提高微藻油脂萃取量的方法，涉及生物萃取领域，包括如下步骤：(1)微藻预处理，(2)萃取，(3)分离提纯：将油脂溶液通过PVDF/聚硅烷复合过滤膜过滤，分离油脂和溶剂，然后将油脂液体置于玻璃瓶中，加热至20‑60oC，抽真空至‑0.1Mpa，脱除微量的杂质溶剂，分离得到微藻油脂；(4)利用分离得到的溶剂和萃取过的微藻重复萃取3‑8次。本发明可以高效环保低成本提取微藻中的油脂，提高了油脂萃取量。

摘要： 本发明公开了可分离的快速溶剂萃取装置及萃取系统，其中溶剂萃取装置包括控制主机和设于其一侧的溶剂萃取装置通过设于控制主机侧面的若干连接接口连接或者分离，方便携带和使用。并且本发明的快速溶剂萃取装置在使用过程中，首先使用设于控制主机顶部的溶剂预热装置和溶剂预热容器将各种需要萃取的溶剂加热至预定温度，并且实时保温，随时准备加入对应的溶剂萃取瓶。随后，进入溶剂萃取瓶的溶剂加热一段时间或者边加热边使用设于溶剂萃取瓶底部的反向加压装置向上反向冲压，进而提高溶剂萃取瓶内的压力，进而实现溶剂的萃取和浓缩在溶剂萃取瓶内同时进行，提高了萃取的效率，实现了全自动快速萃取溶剂。

摘要： 本发明公开了一种快速溶剂萃取法萃取补中益气丸中的黄芪甲苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将补中益气丸剪碎后，混匀；步骤2：称取步骤1得到的1重量份补中益气丸碎片，与0.5重量份硅藻土混合，研磨均匀待用；步骤3：取步骤2得到的混合物3g与适量的硅藻土混合后加入到预先放好过滤膜的萃取池中；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为饱和的正丁醇水溶液；萃取温度100°C；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。本发明提供了一种快速溶剂萃取法萃取补中益气丸中的黄芪甲苷的方法，该方法操作简单，检测精度高。

摘要： 本实用新型公开了一种快速溶剂萃取仪的高压溶剂萃取池，包括萃取管，所述萃取管的上侧固定连接有上密封盖板，所述萃取管的下侧固定连接有下密封盖板，所述上密封盖板与下密封盖板远离萃取管的一侧均固定安装有固定螺纹管，所述上密封盖板与下密封盖板远离萃取管的一侧且靠近固定螺纹管的外侧固定安装有内螺纹管，所述萃取管的内部贯穿设置有外螺纹长管，所述外螺纹长管的外侧面靠近两端处均套设有螺纹环，两组所述螺纹环彼此相对的一端靠其边缘位置均同轴固定连接有外螺纹短管。该溶剂萃取池具有便捷的组装功能，且提高了萃取池的密封性，而且能够避免溶剂残留在萃取管的内侧壁上，无需拆卸清洗，具有便捷的清洗功能，且清洗效果较好。

摘要： 本实用新型属于萃取设备技术领域，尤其涉及一种用于土壤中半挥发性有机物萃取的自动型快速溶剂萃取仪。本实用新型通过在底板上设置主体板、萃取槽体、四面型盖体、管路固定单元、进液槽单元、出液罐单元以及凸出板单元的方式，达到溶剂萃取仪可以高效使用的目的。本实用新型具有以下优点：第一、具有独立的清洗系统，不用依附于外界的进水管和水槽，萃取仪的使用环境限制条件被破除，大大提高了其适用范围，可以在野外使用；第二、出液管口的位置高低灵活可调，以对应或处于下方或处于下方的萃取相，保证萃取相可以优先出液，避免在萃取相中大量混入残留相。