湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷

摘要

建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。