气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量

摘要

建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法.采用50％苯基-50％二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测(MRM)模式检测.2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.9980;检出限(3S/N)均为2.0μg?L-1;3-氰基溴苄的回收率为92.1％～97.0％;4-氰基溴苄的回收率为102％～109％;供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)下放置18 h内稳定.三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄.建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障.