QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

摘要

移取1.00 mL血液样品,加入2 mL乙腈和50 mg氯化钠,振荡10 min后,在-4℃下以8000 r·min-1转速离心10 min,取上清液,加入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷,振荡5 min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量.以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1％(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3％～109％,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3％～4.2％,日间相对标准偏差(n=6)为0.70％～6.7％.