电感耦合等离子体光谱法测定纳米二氧化钛及钛基物料中痕量钒

摘要

对用电感耦合等离子体光谱法,(ICP-AES)测定以钛为基体元素的物料(如二氧化钛、金红石等)中痕量钛的最佳分析条件作了研究.结果表明选择波长为310.023 nm的谱线作为分析线可避免大量钛的严重干扰.在应用适宜的同步背景校正条件下,钛及其他常见元素的干扰均能有效消除,而且在制备钒的标准工作曲线时也毋需作基体匹配.试样用HCl-HF-H2SO4混合酸消解,经硫酸冒烟逐除氢氟酸后用HCl(5+95)定容至一定体积.此方法可测定质量分数为2×10-4～5%钒的试样,不需要任何富集或分离步骤.用不同含钒量(0.01%～0.20%)的试样作精密度试验,所得结果的RSD(n=8)值均小于3%,方法的检出限为0.01 mg·L-1,回收率在99%～106%之间.