气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷

摘要

采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5).以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式.D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013mg·L-1.平均加标回收率分别为90.3％,85.1％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5％,1.6％.