八甲基环四硅氧烷

摘要： 有机硅材料是当前化学工业重要的新型功能材料,应用在化工、纺织等行业领域能显著地改善相关产品的使用性能。为了开发一种具有优良服用性能的有机硅精细化工产品,使纺织品的柔软、滑爽、光亮等特性显著提高,我们使用八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷等原料进行氨基改性有机硅乳液聚合,在对乳液聚合过程中可能的影响进行分析后,确定了影响氨基改性有机硅微乳液合成的反应温度、反应时间、乳化剂和催化剂用量等参数条件,根据参数条件和实验水平数选择了正交表L_(9)(3^(4)),在正交表的指引下安排实验,并对每组实验的过程和产品性能进行测试,得出了氨基改性有机硅微乳液合成最佳工艺条件:反应温度确定为:80°C,反应时间确定为:5 h,乳化剂用量确定为:5%,催化剂用量确定为0.1%。

摘要： 随着各大光纤预制棒厂家产能的不断增加,市场竞争逐渐激烈,如何进一步降低光纤预制棒的制造成本,成为各大厂家最为紧迫的议题。此外,国家的环保政策逐渐收紧,绿色生产已是大势所趋。因此,开发低成本、环保型原材料应用于光纤预制棒的生产制造,已成为了当前研发的热点。本课题提出了采用八甲基环四硅氧烷(简称D4)取代SiCl_(4)为原材料生产光纤预制棒的技术路线,通过对蒸发系统、OVD设备的研发,疏松体粉末棒沉积工艺研发等,批量使用D4取代SiCl_(4)应用于光纤预制棒的制造。

摘要： 倍半硅氧烷催化剂八聚(四甲基铵)硅酸盐催化八甲基环四硅氧烷开环聚合,以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,制备了聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油,系统研究了封端剂用量、聚合时间、聚合反应温度和反应溶剂等对聚合反应的影响规律.结果表明,在无溶剂状态下100°C聚合6 h,可获得分子量5.2×10^(4)的聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油.此后,将所得聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油与乙烯基MQ树脂、二甲基含氢硅油和铂络合物混合制备了高透明的加成型硅橡胶,研究了硅橡胶的机械力学性能,还尝试着将其用作发光二极管(LED)封装材料.当乙烯基MQ树脂用量为八臂星型乙烯基硅油质量分数的30%,Karstedt's铂催化剂用量为硅橡胶总质量的0.1%,硅氢与硅乙烯基摩尔比1∶1时,硅橡胶经100°C固化2 h,其硬度约40 Shore A,在可见光范围内透光率高于90%,用该加成型硅橡胶封装的LED具有较高的光效,较窄的色温分布.

摘要： 建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。

摘要： 为解决传统以硫酸为催化剂制备二甲基硅油所存在的成本高、工序复杂、对环境污染等问题,在研究制备固体超强催化剂工艺流程的基础上,设计了以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的实验方案,并采用单因素分析法确定了合成二甲基硅油新型工艺的最佳参数,获取了原料比与二甲基硅油粘度之间的关系,为后续工业化生产提供指导。

摘要： 欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》限定,从2020年1月31日起,淋洗类化妆品中八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷(D5)的质量分数都须低于0.1％.针对此要求,本实验对比了有望在化妆品中替代D5的部分备选化合物(异十二烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、甲基聚三甲基硅氧烷和辛基聚甲基硅氧烷)的性能.结果表明,其挥发性由大到小为:异十二烷>甲基聚三甲基硅氧烷≈十甲基四硅氧烷>D5>十二甲基五硅氧烷>辛基聚甲基硅氧烷;表面张力由低到高依次为:甲基聚三甲基硅氧烷十甲基四硅氧烷>甲基聚三甲基硅氧烷>异十二烷>D 5;在PET膜上的铺展性由高到低依次为:甲基聚三甲基硅氧烷>十甲基四硅氧烷>十二甲基五硅氧烷>异十二烷>D5;二氧化钛在上述备选化合物中的分散性略差于其在D5中的分散性;为优化替代方案,采用十甲基四硅氧烷与十二甲基五硅氧烷进行复配,当两者质量比为2:1时,复配物具有与D5接近的挥发性、清爽性和滋润性,同时具有比D5更优异的铺展性和更低的环体含量,可作为化妆品中D5替代化合物的优选方案.

摘要： 采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律.结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4％酸、50％乙醇不敏感,对95％乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患.

摘要： 采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律。结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4%酸、50%乙醇不敏感,对95%乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患。

摘要： 乳房植入物作为一种常见的外科植入物，其安全性问题一直受到国内外有关部门的高度重视，其中包括小分子渗出物的安全性。在对小分子的安全性进行评价之前，对其进行定性定量检测是非常必要的。因此，研究建立乳房植入物中可溶出小分子物质的标准检测方法，对于乳房植入物产品的质量控制和相关标准的制修订，将起到技术支撑的作用。本文建立人了乳房植入物中可溶出小分子物质八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的GC-MS检测方法，并对乳房植入物样品中溶出的D4，D5，的含量进行了分析。本文采用丙酮萃取乳房植入物硅橡胶壳体中的小分子物质，然后用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对萃取物中的八甲基环四硅氧烷(Da)和十甲基环五硅氧烷(Ds)进行定量测定。该方法灵敏度高，重复性好，简便可行，可用于硅橡胶乳房植入物的质量控制。

摘要： 以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用反应性乳化剂进行预乳化处理,以达到细乳液聚合的粒径要求并提高单体转化率.文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及稳定性的影响.结果表明:最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂ER-10与十二烯基琥珀酸钠(DDSA)复配,相对单体用量为5wt％,非离子和阴离子乳化剂质量比为3∶1,通过高压均质机进行预乳化处理,处理压力和次数分别为100MPa和6次,此时得到稳定细乳液的粒径为202nm,有效保证了细乳液聚合体系的稳定性,且有机硅单体转化率高于90％.

摘要： 以八甲基环四硅氧烷(D4)为主要原料,合成了具有一定规格的氨基硅油。通过5DX-D傅里叶红外光谱仪表征了具体结构。考察了反应温度、反应时间、催化剂、封端剂用量等因素对氨基硅油性能的影响,通过特定工艺制得了性能稳定,应用效果良好的皮革手感剂。

摘要： 以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-110)水解物为原料，在氢氧化钾催化下，制备了羟基封端的新型氨基硅油。最佳合成条件为：HD-110水解物占投料量的5%，反应温度140°C，反应时间4h。以脂肪醇聚氧乙烯醚为乳化剂，制得氨基硅油微乳液，将其用于纯棉布后整理，能赋予织物更好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性。

摘要： 以八甲基环四硅氧烷(D4)、硅烷偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DB-602)为原料,在弱酸性环境下制得氨基改性有机硅微乳液.讨论了反应体系的pH值对乳液稳定性的影响.两种单体滴加的间隔时间以及硅烷偶联剂的用量对乳液的稳定性、乳胶粒子的粒径及粒径分布、乳液的透光率的影响.

摘要： 由八甲基环四硅氧烷(D4)与端基为乙烯基硅烷偶联剂开环聚合，制得了乙烯基改性有机硅乳液.研究了聚合反应条件对D4开环聚合的影响.结果表明：当反应温度80°C，催化剂十二烷基苯磺酸(DBSA)用量为D4质量的5％，偶联剂(KH-151)用量为D4质量的2％，复合乳化剂用量为单体质量的4％，复合乳化剂中阴/非离子乳化剂配比为1：1～1：2时，制得的乙烯基改性有机硅乳液单体转化率高，乳液稳定性好.将该乳液作为种子乳液用于聚丙烯酸酯乳液的改性，制得了一种柔软性好、牢度佳的涂料印花粘合剂.

摘要： 由八甲基环四硅氧烷(D4)与端基为乙烯基硅烷偶联剂开环聚合，制得了乙烯基改性有机硅乳液.研究了聚合反应条件对D4开环聚合的影响。结果表明：当反应温度80°C，催化剂十二烷基苯磺酸(DBSA)用量为D4质量的5％，偶联剂(KH一151)用量为D4质量的2％，复合乳化剂用量为单体质量的4％，复合乳化剂中阴，非离子乳化荆配比为1：1～1：2时，制得的乙烯基改性有机硅乳液单体转化率高，乳液稳定性好。将该乳液作为种子乳液用于聚丙烯酸酯乳液的改性。制得了一种柔软性好、牢度佳的涂料印花粘合剂。

摘要： 较系统的介绍了八甲基环四硅氧烷(D4)与含多官能团的有机硅烷偶联剂(KH-550;KH-560)在阴/非离子体系中的乳液共聚合反应.对影响聚合过程和产品质量的一些因素进行了讨论,详细的提供了目前市场上畅销的由D4和KH-550微乳液共聚合制备的超滑爽氨基硅微乳织物整理剂230,由D4和KH-560微乳液共聚合制备的亲水性、低泛黄有机硅微乳织物整理剂240的具体工业化生产方法.

摘要： 熔石英玻璃沉积面温度和组分分布的均匀性对其光学特性有重要影响.本文通过对D4合成石英玻璃过程的数值模拟研究,分析氢氧当量比、氢氧质量流量、D4和载气总流量对沉积面温度和组分分布,以及沉积位置的影响,并根据石英玻璃软化温度优化了沉积面形状.研究结果表明,氢氧当量比为1.0时,沉积面上温度和组分浓度梯度都比较大.适当地降低当量比或者氢氧质量流量,增加中心入口流量,可以减少OH生成,提高SiO2产量,改善沉积面上组分浓度分布均匀性;但流量过低,会导致沉积效率下降.沉积位置应根据火焰温度进行调整,沉积面上非均匀的温度分布,一定程度上是由于物理模型中沉积面形状的不合理造成的,偏平状的沉积面更加符合实际情况.

摘要： 熔石英玻璃沉积面温度和组分分布的均匀性对其光学特性有重要影响.本文通过对D4合成石英玻璃过程的数值模拟研究,分析氢氧当量比、氢氧质量流量、D4和载气总流量对沉积面温度和组分分布,以及沉积位置的影响,并根据石英玻璃软化温度优化了沉积面形状.研究结果表明,氢氧当量比为1.0时,沉积面上温度和组分浓度梯度都比较大.适当地降低当量比或者氢氧质量流量,增加中心入口流量,可以减少OH生成,提高SiO2产量,改善沉积面上组分浓度分布均匀性;但流量过低,会导致沉积效率下降.沉积位置应根据火焰温度进行调整,沉积面上非均匀的温度分布,一定程度上是由于物理模型中沉积面形状的不合理造成的,偏平状的沉积面更加符合实际情况.

摘要： 本发明纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法，采用体积比为1：（1.5～2.5）的四氢呋喃与正己烷的混合物作为萃取溶剂，对所述纺织品进行超声波萃取，然后以四（三甲基硅氧基）硅烷为内标物，采用气相色谱‑质谱联用法测定萃取液中的十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量。本方法操作简单，提取效率高，灵敏度高，杂质干扰小，能够快速准确地对十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷进行定性和定量测定，准确可靠；本发明在0.1～20.0mg/L线性关系较好，线性相关系数为0.995以上。

摘要： 本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法，所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元，所述预混合单元设有喷射混合器，用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀；所述喷射混合器连接裂解反应单元的裂解釜，并将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部；所述裂解釜的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器和升汽管，裂解釜将所述水解产物中的线体转化为环体，升汽管连接所述液汽交换单元的裂解塔，用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔并进行热质交换；所述裂解釜的出料管连接再蒸单元的再蒸釜，用于将裂解釜内的釜底液输入再蒸釜，再蒸釜连接分离器，用于将所述釜底液中的硅酸钾盐去除。

摘要： 本发明公开了一种同时测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷的方法，属于成分检测技术领域。该方法包括：采用热脱附‑气质联用方法对待测样品进行检测，获取总离子流图及八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷三种成分对应的出峰面积，根据计算上述三种成分的含量；W为三种成分各自的含量；Area为三种成分各自对应的出峰面积；msample为待测样品的质量。该方法能够准确有效地对测定待测样品中的八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷及十二甲基环己硅氧烷进行定性和定量测定，方法简单，灵敏度和回收率高，重现性好。

摘要： 本发明揭示了一种测定八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷的含量，所述预处理步骤包括：将样品与第一提取剂混合形成第一混合液，并在第一指定温度下进行持续第一预设时间的超声波处理；将第一混合液与第二提取剂混合形成第二混合液，并在第二指定温度下进行持续第二预设时间的超声波处理。减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强，测试仪器易于获得使用GC‑MS(气相色谱质谱联用仪)分析仪，它灵敏度高，抗干扰能力强。

摘要： 本发明提供了一种高纯八甲基环四硅氧烷的合成方法，包括以下步骤：S1、裂解反应；S2、减压蒸馏裂解液；S3、精馏分离；S4、重结晶提纯；S5、减压精馏溶剂。本发明通过向正十八醇中添加18‑冠‑6作为添加剂，提高二甲基二氯硅烷水解产物的裂解速率及其选择性，提高八甲基环四硅氧烷的产率，该粗产品经过脱轻、脱重精馏，庚烷溶剂重结晶，制得99.99％的高纯八甲基环四硅氧烷产品。

摘要： 本发明涉及有机硅生产技术领域，是一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，该八甲基环四硅氧烷提纯方法，包括八甲基环四硅氧烷原料经已活化的阳离子交换树脂处理后；分离过滤，再经已活化的阴离子交换树脂处理分离过滤，最后利用亲油疏水膜进行处理，收集透过膜的八甲基环四硅氧烷。本发明提供了一种八甲基环四硅氧烷提纯方法，通过此方法，可以有效除去八甲基环四硅氧烷中的金属及非金属离子，降低水分，得到高品质八甲基环四硅氧烷。

摘要： 本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺，包括将待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合，进行吸附‑萃取反应；所述吸附‑萃取反应结束后，静置分层，将上层清液分离至精馏塔中进行精馏提纯，即得到高纯度八甲基环四硅氧烷。本工艺利用极性溶剂更易溶解极性物质的原理，采用极性溶剂从非极性溶剂八甲基环四硅氧烷中萃取金属杂质，并采用吸附剂吸附极性溶剂中的金属杂质，使萃取平衡向极性溶剂中转移，然后再经静置分层，分离出上层八甲基环四硅氧烷。本发明的工艺避免了吸附的金属杂质脱附，从而获得了稳定的金属杂质去除效果，而且还减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。

摘要： 本实用新型涉及八甲基环四硅氧烷提纯技术领域，是一种高品质八甲基环四硅氧烷生产装置，其包括阳离子交换树脂固定床、阴离子交换树脂固定床、膜装置、储罐一、储罐二和产品罐，阳离子交换树脂固定床进口固定连通有第一进料管线，阳离子交换树脂固定床出口与阴离子交换树脂固定床进口之间固定连通有第二进料管线。本实用新型结构合理而紧凑，使用方便，其利用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和膜分离相结合的方法，对工业生产的原料D4进行后处理，去除了D4中的金属阳离子和非金属离子，降低了D4中的水分以及离子交换过程中产生的水分，得到高品质的D4，整个装置投资少，能耗低，且节能环保。

摘要： 本申请公开了一种八甲基环四硅氧烷提纯设备，包括脱轻塔，脱轻塔具有第一进料口、第一出料口和第一出气口；微反应器，微反应器内设有螺旋形的反应管道，反应管道具有第二进料口、络合剂进料口和第二出料口，第二进料口与第一出料口连通；脱重塔，脱重塔具有第三进料口、第三出料口和第三出液口，第三进料口与第二出料口连通；吸附装置，吸附装置具有第四进料口和第四出料口，第四进料口与第三出料口连通；蒸发塔，蒸发塔具有第五进料口、第五出料口和第五出液口，第五进料口与第四出料口连通。本实用新型具有络合反应时间短、除杂效率高、处理量大、产量高和生产成本低等优点。

摘要： 本实用新型涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，包括吸附‑萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐和精馏塔；所述吸附‑萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；其中上层清液出口和第二分离罐相连通，乳化混合液出口与第一分离罐相连通；第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口，分别与第一分离罐和第二分离罐相连通。该设备不仅能较大限度的分离八甲基环四硅氧烷与萃取剂，也能节约反应器的静置时间，且有效的避免了金属杂质脱附现象的发生，从而获得了稳定的金属杂质去除效果，减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。