柱前衍生—液质联用法快速测定葡萄中单氰胺残留

摘要

cqvip:建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定葡萄中单氰胺的方法。样品经破壁机打碎,采用丙酮超声提取,在碱性条件下下与丹磺酰氯进行衍生反应。采用电喷雾(ESI)模式电离源负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。单氰胺在0.0001~0.1 mg/kg范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数为0.991。在0.001、0.01、0.05、0.1mg/kg 4档添加水平下,葡萄中单氰胺的平均回收率为79.7%~92.9%,精密度为3.6%~7.3%,定量限为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,完全满足葡萄样品中单氰胺的残留检测要求。