分散固相萃取净化果蔬中四聚乙醛残留量的LC-MSMS测定

摘要

建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.前处理过程:样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA(100mg),和MgS04 (300mg)吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min(3 000r/min);取全部上清液过0.22pm有机膜,由LC-MSMS检测.分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.四聚乙醛在0.002～1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数＞0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg.添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7％～116.4％之间;相对标准偏差为0.81％～6.21％.