超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留量

摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法:样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果:氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~100.0μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^(-1),方法回收率为83%~112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1~100μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率为81%~110%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。