超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法.保健食品样品经曱醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量.采用ACQUITYUPLCHSST3柱(2.1×100mm,1.7μm)进行分离,以乙腈和乙酸按溶液(含0.1％甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析.在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限(LOQ)为0.5 jig/kg～420 ng/kg.各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9％～120.7％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～16.2％.运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非.本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查.