固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法.饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25％氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析.同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-Ds为内标进行定量.结果显示,5种激素在0～10 μg/L范围内线性相关系(r) ≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0 μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0 μg/kg时,其加标回收率均在70.20％～114.37％之间,相对标准偏差为0.15％～9.08％(n=6).结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测.