熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中主要成分

摘要

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题.由于轻烧白云石是由白云石原料在1000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4％,有效解决了缺少白云石标准样品的问题.轻烧白云石样品以Li2 B4 O 7为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO 2、CaO、MgO含量的测定.对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1:13的稀释比,以3滴500 g/L NH 4 Br溶液为脱模剂,在1100℃熔融15 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求.方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO 2、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22％～1.4％之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符.