电感耦合等离子体质谱法测定铈及富铈烧结永磁体中镓

摘要

铈及富铈烧结永磁体中镓的含量可影响其磁性能,因此准确测定铈及富铈烧结永磁体中镓的含量对其应用意义重大.采用硝酸(1+1)-过氧化氢低温溶解样品,以2％(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铈及富铈烧结永磁体中镓含量的分析方法.考虑到试样中主量元素铈和杂质元素镧的双电荷干扰,选择69 Ga+作为测定同位素,并采用双电荷离子干扰校正公式进一步校正了138 La2+(0.089％)和138 Ce2+(0.25％)对69 Ga+的质谱干扰;以10.00 ng/mL的103 Rh为内标校正了基体效应和仪器信号漂移.实验表明,镓质量浓度和镓与铑内标元素响应值的比值呈良好的线性关系,镓校准曲线的线性相关系数为0.99991.方法检出限为0.07 ng/mL,定量限为0.23 ng/mL.采用实验方法测定铈及富铈烧结永磁体中镓,其质量分数为0.0181％和0.0221％时,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.5％和2.1％,加标回收率为99％～104％.