微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氟化铈中13种稀土杂质

摘要

准确称取0.10g(精确至0.000 1 g)待分析样品于微波消解罐中,加入3 mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120℃并保持5 min,再继续升温到180℃并保持15 min进行微波消解,以10 ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法.实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0～100 ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002～0.050 μg/g.用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致.将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0％,加标回收率为95％～105％.