辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨

摘要

为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案.比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度.实验表明,当样品粒度为100目(150μm),采用铝杯模具在75 t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×1010 cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50～100 g样品1 min,100目(150μm)样品产率可达90％ 以上,因此采用此种方式处理样品.采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.80％ ～11.6％ 之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD(n=7)则在3.7％ ～13.6％ 之间.方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案.