渗透法应用于辉光放电质谱法样品制备

摘要

辉光放电质谱法(GD-MS)已广泛应用于固体高纯金属及半导体材料的痕量及超痕量杂质元素分析.由于目前的辉光放电质谱仪均采用直流离子源,要求样品具有一定的导电性.对于非导电性粉体材料的分析,一般采用导电材料与样品混合的方法.需要考虑的问题有1)导体材料应有足够纯度;2)混合的均匀性好;3)混合过程是否容易引入玷污;4)制样成本和复杂性.目前常用的混合方法包括:1)直接把粉体样品滚粘在金属棒上,这种方法较为简单,但制样重复性差,只能定性或半定量分析,且不适用于所有样品.2)用金属粉末如与样品直接混合再压制成型.后种方法较多采用,但方法相对较为复杂,在制样过程中易引入污染,且不易选择导体材料,混合比例不易确定.压力渗透法利用高纯低熔点金属溶化后的流动性,渗透到粉体的空隙中,制得的样品一次成型,可以大大降低污染的可能性.渗透制样法目前尚未在GD-MS制样中获得广泛应用,本工作拟采用此方法分析高纯GeO2粉体样品。