毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

摘要

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法.实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120℃,保留4 min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5 min.采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10-2 mg/L和1.76×10-2 mg/L.将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59％～1.3％.对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致.