QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11种喹诺酮类兽药残留

摘要

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11种喹诺酮类兽药残留的检测方法.畜禽肉样品经2％甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以0.1％甲酸-水和0.1％甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量.结果 表明:11种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μtg/kg和1.5～6.0 μtg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3个水平时,11种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52％～106.83％,相对标准偏差为1.8％～8.7％(n=6).该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测.