UPLC-MS/MS法测定配制酒中黄芪甲苷的含量

摘要

建立了配制酒中黄芪甲苷的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.经水浴挥干后的配制酒样品用含4％浓氨试液的80％甲醇水溶液提取净化,以ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,流动相为乙腈-0.1％甲酸水(梯度洗脱),电喷雾正离子模式(ESI+)检测,多反应离子检测模式(MRM)定量分析.结果显示:该方法在1.0～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9992,线性方程为y=1017.4x+45.04,方法检出限为0.10 mg/kg;仪器精密度良好,峰面积RSD为3.76％(n=6);方法重复性良好,配制酒中黄芪甲苷含量RSD为2.1％(n=6);配制酒中3个加标水平下的平均回收率范围83.5％～104.1％(n=6);相对标准偏差为3.7％～7.2％.该方法灵敏度高、分析时间短、稳定性好,是测定配制酒中黄芪甲苷含量的有效方法.