肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

摘要

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。