液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

摘要

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚.以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1％(V/V)乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量.在0.4、0.8、4.0 μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5％～109.4％,相对标准偏差(RSD)为2.2％～7.8％,方法定量限为0.4μg/kg.本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析.