疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

摘要

[目的]建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法.[方法]以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-BredgeHILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证.[结果]苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2 mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10～100 μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为6 μg/mL,定量限(LOQ)(信噪比=10)为20 μg/mL,加标回收率在80％～100％.[结论]建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定.