固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

摘要

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法.海水样品在萃取前调节pH至3.0,然后经HLB固相萃取柱富集、净化,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析,并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析.结果表明:ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5～100.0μg·L-1范围内具有良好的线性相关性,R2均大于0.9990,方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng·L-1,回收率为92.3％～104.7％,相对标准偏差(RSD)小于6.6％.本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度,并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.