应用介孔分子印迹聚合物萃取粮食中的乙酰甲胺磷

摘要

以乙酰甲胺磷为模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,表面活性剂正十二烷胺(DDA)为介孔模板剂,正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶技术制备乙酰甲胺磷介孔分子印迹聚合物(MIP),并对其进行了表征.Scatchard分析表明,该聚合物对乙酰甲胺磷有两种结合方式,最大表观结合量Qmaxl =47.03 mg/g,Qmax2=90.31 mg/g;平衡解离常数kd1=57.14 mg/L,kd2=188.68 mg/L.吸附动力学测定结果显示,其对乙酰甲胺磷的吸附符合准二级动力学模型;吸附热力学测定结果显示其吸附为放热过程.将该聚合物用于基质固相分散萃取(MSPD)粮食中乙酰甲胺磷,最佳条件为:聚合物与样品的质量比为1∶1,研磨时间为8 min,淋洗剂为乙醇-水(2∶1,体积比),洗脱剂为乙腈-乙酸溶液(19∶1,体积比).所得洗脱液采用高效液相色谱法检测,测得乙酰甲胺磷的线性范围为0.03～0.3 μg/g,检出限为0.015 μg/g,回收率为92.5％～ 97.1％,相对标准偏差为2.9％～3.7％.该方法兼具介孔分子印迹技术的高选择性如和MSPD技术的快速分离性,为乙酰甲胺磷残留分析提供了新思路.