超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻田中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量

摘要

建立了水稻植株、土壤、稻田水和稻米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化浓缩,收集的洗脱液再经乙酸乙酯萃取,上层萃取液由氮气吹至近干后,用甲醇定容.试样采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-醋酸铵为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在1 ～200 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999.在0.1～50.0μg/kg加标水平下,水稻植株、土壤、稻田水和稻米的回收率为70％～110％,相对标准偏差(RSD)为0.3％～15.9％,定量下限(LOQ)为0.1μg/kg.该研究同时发现土壤和水稻植株样品对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐表现出明显的基质抑制效应,稻田水样品则表现为基质增强效应.