四极杆-轨道阱高分辨质谱联用技术用于食品中罂栗壳特征成份的确证

摘要

采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法.样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore aQ色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究.在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm.吗啡的定量下限(LOQ)为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg.分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系(r2 ＞0.999),方法回收率为63.4％～112.8％,相对标准偏差(RSD)为5.5％～13.6％.将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠.