UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

摘要

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法.采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5 ～ 50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.0066,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1％和100.8％,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8％和0.04％.对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定.