超声萃取UPLC-MS/MS测定纺织品中水杨酸酯类防紫外线整理剂

摘要

利用超声萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了一种快速提取和测定纺织制品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂(水杨酸苯酯、水杨酸-p-叔丁基苯酯、水杨酸-p-叔辛基苯酯、间苯二酚单苯甲酸酯、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水杨酸-2-乙基己酯、水杨酸三甲环己酯)的分析方法.样品经超声提取、净化,采用Acquity RUPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法在0.1～1.0μg/mL时线性关系良好(r>0.99).在添加浓度为5.0～20.0 mg/kg时,棉布样品的平均回收率为85.32％～105.45％,相对标准偏差(RSD)为2.57％～9.15％;涤纶样品的平均回收率范围为89.81％～104.36％,相对标准偏差(RSD)为3.26％～8.34％;尼龙样品的平均回收率范围为84.56％～105.86％,相对标准偏差(RSD)为1.46％～9.92％,方法检出限(LOD)为0.02～0.2 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.06～0.6 mg/kg.该方法简单、快速,方法的最低检测限和添加回收率均满足纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定.