超声萃取

摘要： 沥青分子结构和沥青热转化行为的调控是制备高品质沥青基炭材料的关键。为进一步明晰沥青热解行为与沥青分子结构间的关联性,选用8种有机溶剂对中温沥青(AGMP)在常温下进行超声萃取处理得到8种萃取物。利用PeakFit v4.12软件对各种萃取物的红外光谱吸收峰700~900,1000~1800,2800~3000和3000~3100 cm^(-1)四个区域进行了分峰拟合处理,从而获得了萃取物所含各种官能团的精细结构信息,并引入6种分子结构参数(I_(1)~I_(6)),表征萃取物分子结构与热解活化能的关系。傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图分析表明8种萃取物主要是以含氧、含氮等杂原子的脂肪烃侧链为主的缩合芳香环结构组成的复杂化合物。由于萃取剂结构差异,萃取物中的分子结构参数也略有差异。线性结构萃取剂所得萃取物链烃(I_(5))含量较高,环结构萃取剂所得萃取物芳环(I_(6))取代结构较多。利用热重分析法(TGA)在不同升温速率(3,6,10,15 K·min^(-1))下对8种萃取物的热失重行为进行了研究,在等转化率不考虑反应机理的情况下,依据Flynn-Wall-Ozawa法和Kissingr-Akahira-Sunose法解析得出8种萃取物的热解活化能(E_(a))。结果表明8种萃取物热解活化能在78~116 kJ·mol^(-1)之间,其值大小与官能团结构及含量密切相关。将红外光谱定量分析获得的萃取物红外结构参数与热解活化能进行关联,通过详细分析探讨不同萃取物结构参数与热解活化能的一元线性回归E_(a)=f(I_(i))的分析结果发现,芳香性指数(I_(3))和支链化程度(I_(5))是决定萃取物热解活化能大小的主要指标,热解活化能与各单一指标(I_(i))拟合结果的正负相关性,表示这一结构从体系中被热解破坏的难易程度。综合考虑各红外结构参数的共同作用,AGMP萃取物热解活化能与红外光谱结构指标之间的拟合关系模型为E_(a)=-4294.53I_(1)+73812.16I_(2)+207673.32I_(3)-20324.20I_(4)-168.56I_(5)+857.86I_(6)。结合红外分析得到的这一结果,揭示了更多关于煤沥青的热解特性和动力学的细节信息,有助于理解煤沥青的热解过程和热转化行为。

摘要： 利用超声萃取技术与高效液相色谱法结合,测定环境水体中丙溴磷的残留量.实验探究了流动相的选择与配比以及萃取剂的选择,采用乙腈∶水作为流动相,配比为80∶20(v∶v),流速为1.0 mL·min^(-1),Venusil C_(18) Plus(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,正己烷为萃取剂,检测波长为244 nm的条件下进行分析测定.实验结果表明:丙溴磷标准溶液的浓度在6.00~30.00μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,线性相关系数为0.9982,相对标准偏差(RSD)为1.13%,检出限为0.36 ng/mL.该方法操作简单、灵敏度高、溶剂用量少,适用于水环境中农药残留的检测.

摘要： 建立了纺织品中四溴双酚A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声萃取后,萃取液在多重反应监测模式下检测。结果表明:四溴双酚A在10~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))可达0.9998,方法检出限为21.5μg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为88.8%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~5.0%。该方法操作简单,精密度好,适合多种纺织品材料中四溴双酚A的分析检测。

摘要： 建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中2-硝基丙烷(CAS:79-46-9)的含量。本方法以乙酸乙酯为溶剂,在室温下超声提取涂料中2-硝基丙烷,然后进行气相色谱-质谱联用分析,运用外标法定量。采用安捷伦气质联用仪7890B-5977A配备色谱柱HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),在0.00~250.72 mg/L范围内,方法的检出限为50.0 mg/kg,加标回收率为范围为89%~104%,相对标准偏差1.5%小于2.0%(n=8)。该方法准确、可靠,适用于涂料中2-硝基丙烷的测定。

摘要： 建立了测定纺织品中偶氮二甲酰胺(ADC)残留量的高效液相色谱(HPLC)方法。该方法以N,N-二甲基乙酰胺(DMA)为萃取溶剂,40°C超声萃取纺织品中残留的ADC,萃取液用蒸馏水定容后过滤,直接进行HPLC分析。当ADC质量浓度为0.05~10.48μg/mL时,峰面积(A)与质量浓度(ρ)呈良好的线性关系,线性方程为A=29168ρ-28.35,相关系数(r)为0.9999,仪器检出限为0.015μg/mL(S/N=3),方法检出限为1.5 mg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为87.68%~96.32%,相对标准偏差(RSD)为1.92%~4.63%。该方法简便快捷,检测通量大,检出限低,可用于纺织品中ADC残留量的检测。

摘要： 对榆林地区低温煤焦油通过超声萃取进行分离,并利用GC-MS对萃取物中的有机质进行了分析。结果表明,榆林地区低温煤焦油中芳烃总体含量最高,且芳烃组分呈现的特点是种类多,各组分含量不高;烷烃含量次之,其中多为正构烷烃,支链烷烃较少。此外还有一定量的烯烃、酚、其他含氧化合物、含氮化合物等,但这些化合物相对含量较少。

摘要： 建立了测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织固体废物样品中的含氯苯酚化合物,经蒸发浓缩和定容后,HPLC法测定,外标法定量。结果表明,以甲醇为萃取溶剂,萃取温度40°C,萃取时间30 min时,萃取效果最佳。在筛选的实验条件下,17种含氯苯酚化合物在1~20 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9990),平均回收率范围为91.7%~104.3%,相对标准偏差(RSD)在0.29%~3.50%之间,检出限为0.002~0.250 mg/kg。

摘要： 为了研究白术中化学成分,采用超声萃取结合气相色谱/质谱法(GC/MS)对其分析。取安徽产地的白术1 g,加入2 mL甲醇,通过超声萃取60 min,使用气质联用仪GC/MS法分析得到白术提取物化学成分。白术的总离子流图经NIST 14谱库比对并参考相关文献,对主要的色谱峰进行定性,比较了其含量差异。

摘要： 建立了同时测定纺织品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC/MS-MS)分析方法。该方法采用超声萃取技术提取纺织品中的目标分析物,然后对萃取液进行浓缩、定容、过滤,再进行UPLC/MS-MS分析,采用外标法定量。在10倍信噪比(S/N=10)条件下,定量下限均为0.1μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率为80.25%~96.52%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.25%~14.59%。该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限远低于相关法规的限量要求,可完全满足纺织品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂质量分数日常检测工作的需要。采用该方法对从市场上购买的256个纺织品进行测试,结果在6个样品中检出OI,质量分数为336~10169 mg/kg。

摘要： 黄陵煤是我国重要的富油煤资源,合理高效利用富油煤资源,不仅可以通过减少对煤炭的依赖度,增加清洁能源的使用,也有利于我国实现碳达峰、碳中和的目标。在超声辅助下采用不同萃取方式对富油黄陵煤进行萃取,通过扫描电镜法、低温液氮吸附法和傅里叶变换红外光谱法对萃取前后分子结构特征进行分析。考察了石油醚(PE)、二硫化碳(CS_(2))、甲醇(MeOH)、丙酮(DMK)、二硫化碳/丙酮(CS_(2)/DMK)、二硫化碳/氮甲基吡咯烷酮(CS_(2)/NMP)等6种溶剂在超声辅助条件下的萃取效果。结果表明:单级萃取其萃取率由高到低依次为CS_(2)/NMP、CS_(2)/DMK、PE、DMK、MeOH、CS_(2)。通过PE、CS_(2)、MeOH、DMK、CS_(2)/DMK等5种溶剂进行分级萃取,总萃取率为16.91%。对CS_(2)/NMP萃余物和分级萃取第5级CS_(2)/DMK萃余物(5级萃余物)的结构研究发现,CS_(2)/NMP萃余物颗粒尺寸显著减小,5级萃余物表面则疏松多孔,在小于6 nm的孔径段5级萃余物比CS_(2)/NMP萃余物孔隙和孔径均有一定提高,CS_(2)/NMP萃余物芳香性高于5级萃余物,与原煤相比,2种萃余物脂肪结构和苯环四取代所对应的吸收峰明显减弱,矿物质的特征吸收峰显著加强;脂肪链变长、支链减少,表明这2种萃余物更有利于油的生成。

摘要： 建立了一种纺织品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚含量测定的超声萃取-高效液相色谱方法.样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量.与传统方法相比,该方法即缩短提取时间,提高提取效率;又在色谱分离分析中提高分析通量.该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性.

摘要： 通过用丙酮超声萃取,GC/MS进行定量,建立了同时测定阻燃涂层剂中的4种禁限用磷酸酯的方法,优化了萃取条件,结果表明,该方法准确度和灵敏性高,检出限为1.0～2.0mg/L,回收率为96.3％～108.5％,相对标准偏差为5.42％～6.87％.应用该方法对阻燃剂原料和产品进行质量控制,筛选环保原料,并对成品进行质量控制,确保产品的环保化.

摘要： 以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确.该方法的平均回收率为81.98％～106.82％,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11％～9.75％.DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg.采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂.

摘要： 采用高效液相色谱法测定复合型塑解剂中DBD的含量.结果表明:在取样量30mg下,40mL溶剂超声萃取30min,即可将样品中的DBD完全提取出来;溶剂可选丙酮、甲醇、乙腈中任意一种,不可使用四氢呋喃;流动相采用四氢呋喃/水/甲醇(体积比为5∶30∶65).

摘要： 采用超声萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了测定大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体——甘露聚糖及半乳聚糖的方法.颗粒物样品用甲醇超声萃取,浓缩后使用超高效液相色谱-串联质谱分析.采用电喷雾电离方式,对色谱及质谱条件进行优化,对超声萃取条件进行筛选,并进行实际样品测定.在优化的多反应监测模式下,方法回收率在80.5％-92.2％之间,检出限左旋葡聚糖为2.0ng/mL,甘露聚糖及半乳聚糖为3.0ng/mL.相对标准偏差15％以下.相比气相色谱—质谱联用分析左旋葡聚糖及异构体的方法,本方法不用衍生,节省了人力、物力,更快速、经济、灵敏,实际样品的测试证明本方法可以满足大气颗粒物中此类化合物的定量分析要求.

摘要： 在红树植物活性成分分析和海洋沉积物物源探究过程中发现:蒲公英萜醇是一种稳定的红树林生物标志物,可示踪地质历史时期红树林的发育,引起国际学者的关注.本文建立了测定红树林沉积物中蒲公英萜醇的超声萃取/GC-MS方法，并优化了超声提取试剂、提取时间、皂化顺序、衍生化条件等参数，确立了GC-MS的仪器条件及定量参数。本方法具有良好的选择性、灵敏度且参数详细、系统，能弥补外文文献对沉积物中蒲公英萜醇的测试方法描述简略、参数少、难实现方法再现等问题，能促进蒲公英萜醇在示踪红树林海岸的地质历史中的应用。但该方法中线性范围不够宽泛，尚需进一步提高。通过对实际样品应用表明该方法适用于红树林沉积物样品中蒲公英萜醇的分析，为应用蒲公英萜醇进行红树林兴衰演化研究提供了技术支持，值得推广。

摘要： 超声波具有空化作用、机械效应等,作为一种新的非热加工技术广泛应用于食品行业,如超声辅助提取、超声萃取、超声灭菌、超声乳化、超声结晶等.本文综述了超声波技术在食品行业中的应用现状及前景.

摘要： 建立了一种简单快速、灵敏和经济的测定牛奶中三聚氰胺的超声萃取、高效毛细管电泳(HPCE)方法。对样品前处理和HPCE测定条件进行了探讨和优化。在最佳条件下，三聚氰胺的浓度在0.5-40μg mL-1范围内与峰高具有良好的线性(R2=0.9989)，检出限为0.29μg mL-1。添加水平在0.5—2.0mgkg-1范围内，回收率为85.1-98.3％，RSD小于7％。实验结果表明，HPCE作为快速测定牛奶中三聚氰胺的方法具有很大的潜力。

摘要： 研究了离子色谱法分别测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42- 7 种无机阴离子含量的方法。茶叶样品中7 种阴离子用水在95°C超声萃取20min后，以浓度为1.92mmol/L Na2CO3和1.80 mmol/LNaHCO3为淋洗液，经阴离子分离柱分离并测定。结果表明：该方法的线性相关系数达到0.999 以上，各组分回收率在94.40%～111.8 之间，峰面积的RSD均小于5.0%。本方法用于实际茶叶样品中无机阴离子的分析，快速、灵敏、准确，所得结果令人满意。

摘要： 采用微波消解-超声辅助萃取体系,用HNO3、HCI和HF对沉积物样品进行前处理,并用ICP-MS测定了沉积物样品中的6种痕量金属元素.在最优化的实验条件下,测定值与参考值高度吻合,相对标准偏差均小于5％,加标回收率在86.9％～95.1％之间.

摘要： 本发明公开了一种余甘子多酚的萃取方法及超声耦合动态亚临界水萃取装置。所述余甘子多酚的萃取方法，包括：将余甘子原料置于制备容器中，用泵将已预热的去离子水注入制备容器的物料篮中；当制备容器内的压力和温度达到预定阈值后，开启高压泵至少使物料篮处的去离子水处于循环流动状态；开启超声波对物料篮中的余甘子原料进行萃取，超声波的频率为18.5KHz，超声功率为100～180W，萃取时间为10～80min，萃取后放出萃取液；将萃取所得的萃取液经减压浓缩后，真空冷冻干燥即得余甘子多酚。所述萃取装置用于萃取余甘子多酚。本发明的萃取得率、纯度和抗氧化活性都大大提高，适合工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种具有循环萃取功能的超声强化化工原料萃取器，包括萃取筒、位于萃取筒内的圆锥型螺旋管和位于螺旋管通道内的圆锥型超声震动棒和超声波换能器。本发明中，在萃取筒内设置旋转的圆锥型螺旋管，螺旋管下部的口部设置有汲液管，螺旋管内容置有超声震动棒，超声震动板的外壁设置有翼板,翼板沿着超声震动棒的走向为扭转状，汲液管的口部为矩形状，并纵跨轻相和重相区，螺旋管旋转，轻相和重相利用惯性力通过汲液管进入螺旋管内并加速上升，在翼板的导向下轻相和重相翻滚融合，翼板高频振动加速被萃取相内的物质进入溶剂中，由此整体具有提高两相混合程度和萃取效率。

摘要： 本发明公开了一种超声雾化液液萃取装置，包括雾化装置I、雾化装置II和混合装置，雾化装置I包括超声波水浴I、固定在超声波水浴I底部的压电陶瓷换能器I和下端部位于超声波水浴I内用于存放萃取液的溶液瓶I，溶液瓶I上端部与混合装置密闭安装；雾化装置II包括超声波水浴II、固定在超声波水浴II底部的压电陶瓷换能器II和下端部位于超声波水浴II内用于存放样品液的溶液瓶II，溶液瓶II上端部与混合装置密闭安装；混合装置包括雾化室、冷凝室、安装在冷凝室下方的阀门I以及安装在雾化室入口处的气泵。本发明能够有效的防止乳化现象产生，在提高了萃取效率的同时实现了全自动化操作。

摘要： 本发明公开了一种具有循环萃取功能的超声强化化工原料萃取器，包括萃取筒、位于萃取筒内的圆锥型螺旋管和位于螺旋管通道内的圆锥型超声震动棒和超声波换能器。本发明中，在萃取筒内设置旋转的圆锥型螺旋管，螺旋管下部的口部设置有汲液管，螺旋管内容置有超声震动棒，超声震动板的外壁设置有翼板,翼板沿着超声震动棒的走向为扭转状，汲液管的口部为矩形状，并纵跨轻相和重相区，螺旋管旋转，轻相和重相利用惯性力通过汲液管进入螺旋管内并加速上升，在翼板的导向下轻相和重相翻滚融合，翼板高频振动加速被萃取相内的物质进入溶剂中，由此整体具有提高两相混合程度和萃取效率。

摘要： 本实用新型公开了一种萃取精油高效的超声波萃取装置，属于精油萃取领域，包括支架，所述支架的顶面安装蒸馏筒和电磁炉，所述蒸馏筒的底端安装有排水管，所述蒸馏筒的侧壁与安装板的一端内部固定连接，所述安装板的另一端内部安装有第二冷凝筒，所述第二冷凝筒的顶面焊接有第一冷凝筒，所述第一冷凝筒的内部设置有冷却机构，所述第二冷凝筒的内部设置有冷凝组件，所述蒸馏筒的底面安装有蒸馏罩，所述蒸馏罩的内部设置有收集机构，通过在蒸馏罩的内部设置收集机构，又通过将水蒸气依次通过第一冷凝筒和第二冷凝筒进行冷凝处理，从而能够快速获取液态的精油。

摘要： 本实用新型公开了一种有效提高精油萃取量的超声波萃取机，涉及超声波萃取机技术领域，针对现有的超声波萃取机在针对精油的加工时，会产生精油萃取量偏低的问题，现提出如下方案，其包括超声波萃取机，所述超声波萃取机内设有第一加工桶、超声波发生装置、蒸馏箱和过滤装置，所述第一加工桶内设有第二加工桶，所述第一加工桶底部固定安装有电机，所述电机的输出端与所述第二加工桶固定连接，所述第一加工桶内固定安装有两个固定杆，两个所述固定杆之间固定安装有位于所述第二加工桶内的搅拌杆，所述第一加工桶内固定安装有固定板，通过这种对原料的搅拌和通过离心力的作用，可以加快精油的萃取，而且精油萃取量会增加。

摘要： 本发明涉及一种能够实现连续超声萃取，有利于提高萃取效率的气动式超声萃取装置及使用该气动式超声萃取装置的超声萃取方法。该气动式超声萃取装置通过液体管路将溶剂存储机构、进液机构、分存容器、萃取容器和浓缩容器依次串接，在萃取容器中加入样品进行萃取后，可以通过气动循环机构将萃取的液体压入浓缩容器中进行浓缩和定容，并可通过溶剂存储机构和分存容器进一步向萃取容器中补入萃取溶剂进行进一步萃取，如此即可进行连续超声萃取。气动式的循环方式，不仅可以实现多次连续萃取、循环萃取，还可以减小液泵带来的管路污染，降低交叉污染风险。该气动式超声萃取装置通过控制机构可自动控制各机构动作，无需过多人工干预，萃取效率高。

摘要： 本发明公开了一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法，该装置包括悬吊在超声波萃取仪内部的跟超声波萃取仪配套的吊框和、吊框内可拆卸的可垂直或水平放置且夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔四周设有张紧夹具，通过张紧夹具让合金箔产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；操作简便、直观易辨，能直观检测超声波萃取仪的性能，从而易于判断消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波性能的好坏，可明显提高作业效率。

摘要： 本发明涉及一种能够实现连续超声萃取，有利于提高萃取效率的气动式超声萃取装置及使用该气动式超声萃取装置的超声萃取方法。该气动式超声萃取装置通过液体管路将溶剂存储机构、进液机构、分存容器、萃取容器和浓缩容器依次串接，在萃取容器中加入样品进行萃取后，可以通过气动循环机构将萃取的液体压入浓缩容器中进行浓缩和定容，并可通过溶剂存储机构和分存容器进一步向萃取容器中补入萃取溶剂进行进一步萃取，如此即可进行连续超声萃取。气动式的循环方式，不仅可以实现多次连续萃取、循环萃取，还可以减小液泵带来的管路污染，降低交叉污染风险。该气动式超声萃取装置通过控制机构可自动控制各机构动作，无需过多人工干预，萃取效率高。

摘要： 本发明公开了一种消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪的超声萃取性能核查装置及方法，该装置包括悬吊在超声波萃取仪内部的跟超声波萃取仪配套的吊框和、吊框内可拆卸的可垂直或水平放置且夹有合金箔的吊框平面核查装置；所述合金箔四周设有张紧夹具，通过张紧夹具让合金箔产生5－15N的表面张力，绷紧并固定在吊框平面核查装置底面；操作简便、直观易辨，能直观检测超声波萃取仪的性能，从而易于判断消费品化学成分检测分析用超声波萃取仪超声波性能的好坏，可明显提高作业效率。