邻氨基苯甲酸改性β-环糊精的合成及钯催化水相Heck偶联反应

摘要

以邻氨基苯甲酸与 β-环糊精(β-CD)为原料,合成了单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD.采用核磁共振氢谱(1 H NMR)和核磁共振碳谱(13 C NMR)对单-(6-邻氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-CD进行了表征,以其为配体,醋酸钯(Pd(OAc)2)为钯源,高效原位催化了水相Heck偶联反应.探索了催化剂用量、缚酸剂、温度、反应时间对催化反应的影响,并分析了催化反应的底物普适性.试验结果表明:以碘苯和苯乙烯为底物,K2 CO3为缚酸剂,当催化剂物质的量分数为0.20％时,130℃反应10 h,碘苯几乎可以完全转化.在最优催化条件下,底物的偶联产率可达80％以上,底物的空间位阻及电子效应对产率有一定的影响.