超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量

摘要

目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer,UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法.方法 采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析.色谱柱为Aglient SB-C18(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min.结果 14种乌头生物碱及其代谢产物在10～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～5.0 ng/mL,定量限为0.5～10 ng/mL,加标回收率为81.2％～113.7％(相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)＜10％,n=6).结论 该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法.