QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量

摘要

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法.方法 山葵样品用乙腈和水提取,盐析后取上清液,上清液经C18、PSA、无水MgSO4净化,在电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI+)模式下,通过优化色谱分离条件,用超高效液相色谱-串联质谱法采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,结合乐果标准曲线进行外标法定量.结果 方法中乐果在0.00125～0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=2371831.1X+10169.6,相关系数r=0.9998(n=6).山葵中乐果在0.01、0.1、2 mg/kg 3个添加浓度水平下,平均回收率88.1％～97.8％,相对标准偏差为1.0％～3.5％(n=5).该方法乐果在山葵中定量限为0.01 mg/kg.结论 所建立的分析方法操作简便,分离、净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求,可用于山葵中乐果残留量检测.