气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

摘要

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的分析方法。方法样品经粉碎后用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定,基质标准工作曲线外标法定量。结果该方法中环氧乙烷及2-氯乙醇在0.005~1.000μg/mL浓度范围内的线性关系较好,环氧乙烷的相关系数(r^(2))为0.9997,2-氯乙醇的r^(2)为0.9999,同时在0.15、1.50和5.00 mg/kg水平下进行加标回收实验,环氧乙烷的回收率为83.3%~100.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.3%~2.3%,2-氯乙醇的回收率为99.9%~112.2%,RSDs为0.1%~5.0%。环氧乙烷的定量限为0.3 mg/kg,检出限为0.06 mg/kg;2-氯乙醇的定量限为0.1 mg/kg,检出限为0.02 mg/kg。采用建立的方法对流通领域阳性样品分析,发现脱水蔬菜中2-氯乙醇检出含量较高,面饼中2-氯乙醇检出含量较低,调味粉和调味酱未检出2-氯乙醇,研究的样品中均未检出环氧乙烷。结论本方法适用于食品基质,尤其是方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的同时检测,具有较好的检测准确性和灵敏度。