气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂

摘要

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限(LOQ)在0.002 5～0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5～25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2％～100.1％之间,日内精密度(RSD,n=6)在0.6％～9.1％之间,日间精密度(RSD,n=6)在2.3％～7.2％之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留.