橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

摘要

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定.橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定.气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定.在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5％ ～ 148.4％(百菌清为44.3％),其中回收率在70％ ～ 120％之间的占93.9％,相对标准偏差为2.1％～17.8％.方法 准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测.