油菜花粉中黄酮苷类的制备分离和鉴定

摘要

以油菜蜂花粉80%乙醇超声提取液中的正丁醇萃取物为黄酮苷分离样品,乙酸乙酯:正丁醇:水=2:1:3(体积比)为溶剂体系,主机转速900 r/min,上相为固定相,下相为流动相,1.5 mL/min流速,30℃条件下,400 mg样品经高速逆流色谱制备分离,所得产物经HPLC检测,5 h内得到2个黄酮苷单体和1个黄酮苷混合物,经UV、MS、1H-NMR和13C-NMR结构鉴定为山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1()()()2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(89.1 mg,纯度98.2%)和山奈酚-3-O-新橙皮糖苷(41.9 mg,纯度96.3%),其中山奈酚-3-O-新橙皮糖苷属首次从油菜花粉中制备分离得到,另外对混合物中所含2个黄酮苷进行了HPLCMS分析和结构推断.